徕卡EM TIC3X三离子束切割抛光仪在地质样品中的应用

用于扫描电镜分析的地质样品有油页岩、煤层、矿石、土壤和沉积物等多种类型，而对这些样品进行制样处理的主要操作就是获得一个无损伤的平整面。机械切割和机械磨抛很难避免处理过程中造成样品的微观组织破坏和磨料污染现象。特别是在扫描电镜高放大倍数的形貌观察下，地质样品的微观结构破坏非常明显，如下图1所示：

图1.油页岩样品在机械研磨下造成的微观结构破坏

徕卡EM TIC3X采用氩离子束轰击样品表层区域进行切割或抛光，是一种无机械应力破坏和无磨料污染的表面抛光方式。经过氩离子束制备的样品，适合于扫描电镜进行高放大倍数的形貌观察，如下图2所示，油页岩样品中的有机质和无机物边界清晰无损伤，有机质中即使小至几纳米的微孔都能完好的表征出来。

图2.油页岩样品经过离子束抛光后的扫描电镜图像

 
地质样品在获得平整区域用于扫描电镜观察和分析之前，推荐样品制备流程如下图像3所示：

图3.地质样品在SEM观察分析之前的实验流程

徕卡EM TXP精研一体机集成锯片切割、铣刀、钻孔、砂纸和绒布磨抛等功能于一体，可以高效率高质量的加工样品至合适的尺寸，为下一步的离子束切割或抛光做准备。徕卡EM TIC3X用氩离子束加工样品的方式有两种，一种是离子束切割，另外一种是离子束抛光。离子束切割需要一片挡板安装在样品和离子枪之间，离子束切掉样品露出挡板的部分。通常要求样品露出挡板的高度不超过100μm，样品加工之后的形状成抛物线型，如下图4所示：

图4.徕卡EM TIC3X离子束切割页岩样品的形状

离子束切割这种加工方式特别适合脆弱易碎样品或微观结构内软硬结合的样品，去除深度达数十微米至一百微米，有效去除应力层和污染层，但其局限性是加工面积较小，标准尺寸为1mmX4mm。

图5.油页岩样品经过离子束抛光后的扫描电镜图像

徕卡EM TIC3X的离子束抛光模式不需要放置挡板，样品在加工时保持旋转和左右移动，其突出优点是抛光区域大，最大可达直径25mm，满足地质样品大范围形貌观察的需要。但做好离子束抛光的前提是样品表面适合做机械抛光，且能抛光至镜面状态。地质样品要进行EDX能谱仪的元素分析，或EBSD电子背散射衍射的微观结构分析，也可以选择用徕卡EM TIC3X的进行离子束抛光。如下图6所示，矿盐经过离子束抛光之后，用EBSD扫描25个区域拼接成5.8 mm×4.3 mm的分析区域。

图6.矿盐样品经过离子束抛光后的EBSD分析结果